实验3　银丝汞膜电极法测定营养品中的微量元素Zn

一、实验目的

1.学会制作特殊的电化学传感器。

2.掌握电化学仪器的使用方法。

3.学会对实验数据进行正确处理。

二、实验原理

Zn²⁺等金属离子可以在汞膜电极表面生成金属汞齐，在阳极化过程中又会氧化溶出。

Mⁿ⁺+ne^-+HgM（Hg）

M（Hg）-ne^-Mⁿ⁺+Hg

三、仪器和试剂

仪器：CHI660A电化学工作站（美国CHI公司）。

试剂：Zn标液（纯金属锌按常规方法配制），其他试剂均为分析纯。

四、实验步骤

1.电极制作

用直径为0.5mm的纯银丝绕成弹簧状，将直线部分封入直径约0.5cm的玻璃管中，把银丝电极放入金属汞中一段时间，拿出，振动除出多余的汞。

2.安装仪器并调用控制程序

以银丝汞膜电极为工作电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，构成三电极系统。调用仪器控制程序。

3.条件实验

先在-1.0～+0.2V扫描范围内作Zn²⁺溶液的循环伏安图，根据循环伏安图上Zn²⁺的出峰电位，调整实验参数。在不同介质中作同一条件下的循环伏安扫描，确定最佳实验的介质。改变扫速、静置时间等参数进行实验，优化实验条件。

4.工作曲线的绘制

在选定的实验条件下，逐渐加入定量锌标液，采用差分脉冲伏安法（DPV），记录峰电流。重复进行实验，得到不同浓度Zn²⁺标液对应的DPV峰电流，计算线性回归方程。

5.样品测定

测市售“补欣”口服液中锌的含量，与参考值对照。

五、数据处理

通过标准曲线法或者标准加入法求出口服液中Zn²⁺的含量。

六、思考题

1.简述Zn²⁺在银基汞膜电极上可能的电化学反应机理。

2.在重复记录Zn²⁺溶液的DPV曲线时，扫描前摇动和不摇动溶液对结果是否有一定的影响，为什么？