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第一章 现代仪器分析实验基本知识
第一节 现代仪器分析实验基本要求
仪器分析实验是仪器分析课程的重要内容。仪器分析实验是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节,主要目的如下:
①使课堂教授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高,并适当地扩大知识面;
②培养学生正确地掌握主要分析测试仪器(电化学、光谱、色谱、波谱等)实验操作技能;
③培养学生独立思考和工作能力、创新意识和能力;
④培养学生科学的工作态度和习惯。
为达到教学要求,学生必须有正确的学习态度和良好的学习方法,做到实验前认真预习,实验中认真操作和实验后认真撰写实验报告。
一、实验前的预习
学生进入实验室前,必须做好预习。实验前的预习,归纳起来是看、查、写三个字。
看:仔细阅读与本次实验有关的全部内容(实验指导书、理论教学课本)。
查:通过查阅书后附录、有关手册以及与本次实验相关的教程内容,了解实验中要用到的或可能出现的基本原理、化学物质的性质和有关理化常数。
写:在看和查的基础上认真写好预习报告。预习报告的具体内容及要求如下。
①实验目的和要求,实验原理和反应方程式,需用的仪器和装置的名称及性能,溶液的浓度及配制方法,主要的试剂和产物的理化常数,主要试剂的规格用量都要一一写明。
②根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不要照抄!),关键之处应加以注明,步骤中的内容可用符号简化。例如,化合物只写分子式,加热用“△”,加用“+”,沉淀用“↓”,气体逸出用“↑”等符号表示,仪器以示意图代之。这样在实验前已形成了一个工作提纲,实验时按此提纲进行。
③制备实验和提纯实验应列出制备或纯化过程和原理。
④对于实验中可能出现的问题(包括安全问题和导致实验失败的因素)要写出防范措施和解决办法。预习的内容包括:仔细阅读仪器分析实验教材和教科书中的相关内容,必要时参阅有关资料;明确实验的目的和要求,透彻理解实验的基本原理;明确实验的内容及操作步骤、实验时应注意的事项;认真思考实验前应准备的问题,并能从理论上加以解决;查阅有关教材、参考书、网络、手册,获得该实验所需的有关化学反应方程式、常数等;通过自己对本实验的理解,在记录本上简要地写好实验预习报告,预习报告的格式可以自己拟定,并在实践中不断加以改进。
二、仪器分析实验要求
①实验开始前先清点仪器设备,如发现缺损,应立即报告教师(或实验室工作人员),并按规定手续向实验员补领。实验中如有仪器破损,应及时报告并按规定手续向实验员换取新仪器。对于大型贵重仪器,必须严格遵守相关规定,在教师指导和监控下进行操作。
②实验时应保持实验室和桌面的整洁。实验中的废弃物应倒入废液缸中,严禁投入或倒入水槽中,以防水槽和下水管堵塞或腐蚀。
③实验时要爱护国家财产,注意节约水、电、试剂。按照化学实验基本操作规定的方法取用试剂。必须严格按照操作规程使用精密仪器,如发现仪器有故障,应立即停止使用,并及时报告指导教师。
④实验时应保持肃静,集中精力,认真操作,仔细观察实验现象,如实记录实验结果,及时地将观察到的实验现象及测得的各种数据如实地记录在专门的记录本上,记录必须做到简明、扼要、字迹整洁;积极思考问题,并运用所学理论解释实验现象,研究实验中的问题。如果发现实验现象和理论不符合,应认真检查原因,遇到疑难问题而自己难以解释时,可请教师解答,必要时重做实验。
⑤实验完毕,将玻璃仪器洗涤干净,放回原处。整理桌面,打扫水槽和地面卫生。
⑥实验室内的一切物品(仪器、试剂和产品)均不得带出实验室。
⑦实验完毕,将实验记录交教师审阅。
⑧在实验过程中,要认真学习有关分析方法的基本技术;要细心观察实验现象,仔细记录实验条件和分析测试的原始数据;要学会选择最佳实验条件;要积极思考、勤于动手,培养良好的实验习惯和科学作风。
⑨爱护实验仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告,由教师处理。每次实验结束,应将所用仪器复原,清洗好用过的器皿,整理好实验室,请指导教师检查认可后方可离开实验室。
三、实验报告要求
做完实验后,应及时完成实验报告,交指导教师批阅。实验报告应该写得简明扼要。实验报告一般包括下列几个部分。
①目的要求。
②原理:尽量用自己的语言表达。
③主要仪器与试剂:常见的仪器装置要求画图。
④实验步骤和实验现象:尽量用简图、表格,或以化学式、符号等表示。
⑤数据记录和数据处理:以原始记录为依据。
⑥结果和讨论:根据实验的现象或数据进行分析、解释,得出正确的结论,并进行相关的讨论,或将计算结果与理论值比较,分析误差的原因。查阅有关原料和产物的物理常数,明确实验目的和要求,了解实验步骤、方法、注意事项和基本原理,做到心中有数,有条不紊地做好实验。